定氮儀的工作原理和使用範圍

1、定氮儀的洗滌

定氮儀安裝前，各部件需經一般方法洗滌乾淨，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架臺上。

定氮儀使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重複蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連線處，保證不漏氣。

首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠透過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連線橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，開啟廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗乾淨。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。

2、無機氮標準樣品的蒸餾吸收

由於定氮儀操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反覆練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。

取潔淨的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先開啟收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一併放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢開啟玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液麵離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準備滴定。

在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反覆沖洗乾淨後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。

3、未知樣品及空白的蒸餾吸收

將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，透過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一併倒入反應室內。其餘操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。

由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液透過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。

（三）定氮儀滴定

開啟接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0、0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0、02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數，供計算用。

定氮儀的適用範圍

半微量蒸汽定氮儀通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量，消化時間過長，在消化過程中氮化合物容易逸出，導致測定結果偏低。定氮儀是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果準確等優點。廣泛應用於煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教學等領域對煤和焦碳中的氮含量的測定。

定氮儀的工作原理

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏鬆劑的條件下，於1050℃通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收後，由標準硫酸溶液滴定，根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

定氮儀的功能特點

1、凱氏定氮儀，採用微電腦進行過程控制，包括手動模式和自動模式，可根據您的需要自行設定和切換：

自動模式下：一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。

人工模式下：加硼，加鹼和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業使用者需求。

2、大螢幕點陣式液晶顯示，全中文選單，觸控式按鈕，操作簡捷方便。

3、自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。

4、各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽發生器缺水報警。

5、可儲存操作程式。

6、儀器外殼採用特製噴塑鋼板，工作區域採用ABS防腐板及不鏽鋼底板。

7、防化學試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐鹼。