一、 選擇題（20分，每小題1分）
1． 測定有機化合物熔點資料偏高，可以的原因是？（）
A。 化合物不純；B。 化合物沒有充分乾燥； C。 熔點管壁太厚； D。 熔點管壁太薄
2． 在實驗室中下列哪種物質最容易引起火災？ （）
A。 乙醇；B。 四氯化碳； C。 乙醚； D。 煤油
3． 欲去除環己烷中少量的環己烯，最好採用下列哪一種方法？（）
A。 用HBr處理然後分餾；B。 用臭氧化水解， 然後分餾； C。 濃硫酸洗滌； D。 用濃氫氧化鈉洗滌
4． 實驗中由於乾燥不當蒸餾得到的產品渾濁，為了得到合格的產品，應如何處理？（）
A。 倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；B 再加入乾燥劑待產物變清後，過濾；
C 倒入乾燥的蒸餾裝置中重蒸一次；
D 再加乾燥劑乾燥，待產物變清後過濾到乾燥的蒸餾裝置中重蒸
5。 現有三組混合液：① 乙酸乙酯和乙酸鈉溶液② 乙醇和丁醇⑧ 溴化鈉和單質溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是（）
A。 分液、萃取、蒸餾B。 萃取、蒸餾、分液C。 分液、蒸餾、萃取D。 蒸餾、萃取、分液
6。 除去溶解在苯中的少量苯酚，正確的方法是（ ）
A．用過濾器過濾 B．用分液漏斗分液
C．通入足量CO2後，過濾 D．加入適量NaOH溶液，反應後再分液
7。 某同學在實驗報告中寫有以下操作和實驗資料，其中合理的是（ ）
A。 用托盤天平稱取11。7g食鹽 B。 用量筒量取5。62mL某濃度的鹽酸
C。 用pH試紙測得某溶液的pH值為3。5
D。 用500mL容量瓶配製250mL0。1mol/LNa2SO4溶液
8。 當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時，可以採用（）將難溶於水的液體有機物進行分離。
A。迴流B。分餾C。水蒸氣蒸餾D。減壓蒸餾
9。 下列物質能夠進行自身羥醛縮合反應的有 （ ）
A。 甲醛B。 乙醛C。 2，2-二甲基丙醛D。 呋喃甲醛
10。 測定有機物熔點時，200℃以下的常採用哪種熱載體？（）
A。 H2SO4；B。 HCl； C甘油。 ； D。 環己烷
11。 清洗實驗儀器時，如有下列溶劑者可以用，應選用哪一種較為合理？（）
A。 乙醚；B。 氯仿； C。 苯； D。 丙酮
12。 由茶葉提取咖啡因時精製咖啡因最簡便的方法是：（）
A。 溶劑提取；B。 蒸餾； C。 昇華； D。 重結晶
13。 蒸餾低沸點易燃的有機液體時應採用哪一種加熱方式？
A。 油浴；B。 水浴； C。 明火； D。 空氣浴
14。 應用蒸餾分離有機化合物，依據下列哪種性質的差異？（）
A。 溶解度；B。 重度； C。 化學性質； D。 揮發度
15。 金屬鈉只可以用於乾燥含痕量水的下列哪類物質？（）
A。 醇；B。 胺； C。 醚； D。 酸
16。 乾燥醛類化合物，最好選用下列哪種幹劑？（）
A。 CaO；B。 MgSO4； C。 KOH； D。 Na
17。 用分液漏斗萃取振盪時，漏斗的活塞部分應採取何種位置？（）
A。 向上傾斜；B。 向下傾斜； C。 保持水平位置； D。 保持垂直位置
18。 沸點相差30℃的液體混合物，應採用哪一種方法分離？（）
A。分餾；B。 蒸餾； C。 水蒸汽蒸餾； D。 減壓蒸餾
19。 蒸餾硝基苯（b。p。 210。8℃），應選用哪一種冷凝管？（）
A 水冷球形冷凝管；B。 水冷直形冷凝管； C。 空氣冷凝管； D。 三者都可以
20。 減壓蒸餾時應選用哪一種接受器？（）
A。 圓底燒瓶；B。 克氏蒸餾瓶； C。 錐形瓶； D。 平底燒瓶
二、填空題：（共20分，每空1分）
1、重結晶操作過程中，若待提純物質含有有色雜質，可用脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質質量的%。
2、提取咖啡因實驗中，生石灰的作用是和。
3、進行減壓蒸餾時，加熱和抽氣的順序，應當是先後， 而且必須用加熱。
4、一有機物在水中的溶解度較少，而在環己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應選用
混合溶劑重結晶。
5、有機溶劑或化學品起火時，應當用滅火，不可用滅火；電器起火，應先。
6、萃取使用的主要儀器是分液漏斗， 萃取次數決定於，一般為3到5次。用分液漏斗萃取時，應選擇比萃取液大體積的分液漏斗。
7、簡單的分餾裝置包括、、、和
五個部分組成。
8、從苯甲醛製備苯甲酸和苯甲醇實驗中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其目的是。
9、合成正溴丁烷的實驗中，用洗滌除去未反應的正丁醇和副產物正丁醚。
三、問答題（共20分，每小題4分）
1．安息香縮合、羥醛縮合有什麼不同？
2．在製備肉桂酸的實驗中，水蒸氣蒸餾除去什麼物質？為什麼能用水蒸氣蒸餾法純化產品？
3
．能否用無水氯化鈣乾燥呋喃甲醇的乙醚提取液，為什麼，有沒有更好的選擇？
4。 在以VB1為催化劑合成安息香的實驗中，為什麼反應前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透？
5。 苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用後，得到什麼產物？
四、實驗操作題（共20分）
實驗步驟：
在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL，濃H2SO44mL，用電熱套加熱。迴流半小時後將回流裝置改為蒸餾裝置（提示：用750玻璃彎管連線圓底燒瓶和直形冷凝管）；加熱回收乙醇，殘餘物倒入80mL水中即得粗產品。
注：苯甲酸：d204=1。2650；m。p=122； b。p=249
苯甲酸乙酯：d204=1。0909；m。p=34。6； b。p=212。6
乙醇：d204=0。7893；m。p=117。3； b。p=78。5
（1）、簡述實驗步驟： （10分）
（2）、畫出迴流裝置圖：（10分）
五、實驗設計題（共20分）：根據提供的有關物理常數，回答問題。
試設計如何由正丁醇製備正丁醚，有關物理常數如下：
恆沸物
：
正丁醚-水 （沸點94。1℃含水33。4%）；
正丁醚-水-正丁醇 （沸點90。6℃，含水29。9%，正丁醇34。6%），
正丁醇-水 （沸點93℃，含水44。5%），
回答下列問題：
1．寫出主反應和主要副反應。
2．畫出反應裝置圖。
3．簡述製備步驟和分離提純步驟（實驗流程）。
4．指出實驗的關鍵點及注意事項。
5．如何檢驗產品的純度？
